全玻璃蒸餾裝置在酒中乙醇濃度的測(cè)定中的應(yīng)用
1、對(duì)于酒精、蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒中酒精度的測(cè)定。其中:第一法密度瓶法適用于蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒,第二法酒精計(jì)法適用于酒精和蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法數(shù)字密度計(jì)法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。
第一法 密度瓶法
2 原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測(cè)出試樣(酒精水溶液)20 ℃時(shí)的密度,查附錄A,求得在20 ℃時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù),即為酒精度。
3 儀器和設(shè)備
3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.2 全玻璃蒸餾器:500mL。
3.3 恒溫水浴:控溫精度±0.1 ℃。
3.4 附溫度計(jì)密度瓶:25mL或50mL。
4 分析步驟
4.1 試樣制備
4.1.1 蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈、干燥的100 mL 容量瓶,準(zhǔn)確量取樣品(液溫20 ℃)100 mL 于500 mL 蒸餾瓶中,用50mL 水分三次沖洗容量瓶,洗液并入500mL蒸餾瓶中,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接蛇形冷凝管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15℃),緩慢加熱蒸餾,收集餾出液。當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,蓋塞,于20 ℃水浴中保溫30min,再補(bǔ)加水至刻度,混勻,備用。
4.1.2 啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
4.1.2.1 樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性,不損失或少損失酒精的前提下,用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳?xì)怏w。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a) 第一法:將恒溫至15 ℃~20 ℃的酒樣約300mL 倒入1000mL錐形瓶中,加橡皮塞,在恒溫GB5009.225—2016

2室內(nèi),輕輕搖動(dòng),開塞放氣(開始有“砰砰"聲),蓋塞。反復(fù)操作,直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
b) 第二法:采用超聲波或磁力攪拌法除氣,將恒溫至15 ℃~20 ℃的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中,置于超聲波水槽中(或攪拌器上),超聲(或攪拌)一定時(shí)間后,用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注:要通過與第一法比對(duì),使其酒精度測(cè)定結(jié)果相似,以確定超聲(或攪拌)時(shí)間和溫度。試樣去除二氧化碳后,收集于具塞錐形瓶中,溫度保持在15 ℃~20 ℃,密封保存,限制在2h內(nèi)使用。
4.1.2.2 樣品蒸餾
同4.1.1。
4.2 試樣溶液的測(cè)定
4.2.1 將密度瓶洗凈并干燥,帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱量。重復(fù)干燥和稱重,直至恒重(m)。
4.2.2 取下帶溫度計(jì)的瓶塞,將煮沸冷卻至15 ℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計(jì)的瓶塞
(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0 ℃±0.1℃的恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃并保持20min不變后,用濾紙快速吸去溢出側(cè)管的液體,使側(cè)管的液面和側(cè)管管口齊平,立即蓋好側(cè)孔罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙m沖洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用試樣餾出液反復(fù)沖洗密度瓶3次~5次,然后裝滿。按照4.2.2操作,稱量(m2)。